砷是一种重要的环境元素，其毒性高达十亿分之一。根据世界卫生组织(WHO)的饮用水水质标准，饮用水中砷的最大允许浓度为10微克。l^－1因此，需要一种简单、快速、高灵敏度和准确的方法来测定痕量砷，特别是环境样品中的痕量砷。电膜萃取(EME)是一种新的微萃取方法，通过施加电压来增强带电物质在中空纤维膜上的输运。

图1所示。电磁辐射-紫外-可见分光光度法测定砷(V)的示意图

本研究首次将EME作为一种高效的样品前处理方法，用于紫外-可见分光光度法测定水样中的as (V)。该分析方法具有选择性好、清净性好、成本低、操作简便等优点。

到50毫升的样品溶液，1毫升的0.1摩尔¹加入Bis-Tris缓冲溶液(pH 7.3)，以2 mL.min的流速通过离子交换树脂柱^－1为了去除可能存在于样品溶液中的磷酸盐离子。将5ml如上所述预处理的样品溶液转移到样品瓶中。将短段聚丙烯中空纤维(3.5 cm)浸入含有2.5% (v/v) DEHP的1-辛醇中10 s，然后用医用湿巾除去多余的溶剂。用微注射器将10µL的100mm氢氧化钠溶液作为受体溶液注入中空纤维的管腔中。其中一个电极，即阳极，被放置在纤维的管腔内，中空纤维的下端用一小片铝箔(厚度为280µm)密封。另一个电极，阴极，直接放置在样品溶液中。然后将电极连接到电源上，并将提取容器放置在磁力搅拌器上，搅拌速度为700转/分。开启70 V电压，提取15分钟。

在外加电压作用下，As(V)通过SLM从样品溶液(供体相)迁移到受体相。提取完成后，用微注射器收集受体溶液，并直接转移到微瓶中，用紫外可见分光光度法进一步分析。该方法可测定5 ~ 300 ng.mL范围内的As(V)⁻¹。相对标准偏差在6.1 ~ 10.6%之间。检测限为1.5 ng.mL，对应于信噪比为3⁻¹。

图2所示。在最佳条件下测定5 ~ 30 ngmL-1 (A)和30 ~ 300 ngmL-1 (B)范围内As(V)的校准曲线。

采用10、20、50 ngmL三种砷标准溶液，在优化的EME条件下，考察了去离子水中砷的萃取回收率和富集系数^－1)。富集系数在30 ~ 32.5之间，萃取回收率为60 ~ 65%。最后将该方法应用于水样中砷(V)的测定，相对回收率为87% ~ 102%。为了研究该方法的选择性，在天然水中常见的各种离子，如Mg^{2 +}、钙^{2 +}、有限公司_3.^2－,阿宝₄^{3 -}以及一些重金属(铜)^{2 +}、有限公司^{2 +}、锌^{2 +}、镍^{2 +})进行了调查。在1:100的浓度比下，没有观察到明显的干扰。

综上所述，该方法可作为环境分析中砷的测定方法。

Mohammad Ali Kamyabi, Ali Aghaei
伊朗赞詹大学理学院化学系

出版

电膜萃取-分光光度法测定水样中砷(V)。
Kamyabi MA, Aghaei A
食品化学2016年12月1日

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